登記号:CAS[51274-00-1];CI 77492
結構式:α-Fe2O3?H2O
分子式:Fe2O3?H2O或Fe2O3?nH2O
分子量:177.72(Fe2O3?H2O)
質量标準: (HG/T 2249)
(1)産品規格
(2)氧化鐵黃含量測定
①應用試劑
6mol/L鹽酸溶液;
0.5%二苯胺磺酸鈉溶液;
1/6×0.1mol/L重鉻酸鉀标準溶液:用4.9035g(準确至0.0001g)在120℃烘至恒重,将重鉻酸鉀(基準試劑)溶于500mL蒸餾水中,稀釋至1000mL,暗處保存;
氧化亞錫溶液:10g氯化亞錫溶于33.3mL鹽酸中,加水稀釋至100mL,需要新鮮配制;
氯化高汞飽和溶液:用氯化高汞溶于水成飽和狀态;
硫磷混合液:取150mL濃硫酸及150mL濃磷酸溶于500mL水中,并稀釋至1000mL(配制過程,酸稀釋時放熱,必須冷卻)。
②測定
在500mL錐形瓶中,加入0.3g樣品,加入6mol/L鹽酸,錐形瓶口上蓋一小漏鬥,以防止瓶内溶液濺出。加熱使其全部溶解後加100mL水沖洗漏鬥及錐形瓶口,加熱至微沸,然後将氯化亞錫溶液逐滴加入微沸液中至溶液黃色剛好褪盡,再多加一滴。加入100mL水,将溶液冷卻至室溫,加6mL氯化高汞飽和溶液,用力搖蕩3min,加20mL硫磷混合液及5~7滴二苯胺磺酸鈉指示劑,用1/6×0.1mol/L重鉻酸鉀标準溶液滴定至紫色,保持30s不褪色即為終點。
則氧化鐵的含量(W)按下式計算:
W=0.07985×6MV/G×100%
式中,
G為樣品質量,g;
M為重鉻酸鉀标準溶液物質的量濃度,mol/L;
V為耗用重鉻酸鉀标準溶液的體積,mL。
性質:
氧化鐵黃呈黃色粉末狀。色澤帶有鮮明而純潔的赭黃色,并有從檸檬色到橙色一系列色光。當氧化鐵黃被加熱至150℃以上時開始脫水變色,逐漸形成氧化鐵紅,因此需要特别注意在烤漆和在耐溫塗料中的應用。氧化鐵黃的遮蓋力及着色力都很強,具有優良的耐光性、耐候性、耐堿性及耐污濁氣體的性能。但不耐高溫、不耐酸,易被熱的濃強酸溶解。
制法:
1.生産原理
以廢鐵與硫酸作用生成硫酸亞鐵,再與氫氧化鈉作用制成晶核,在晶核懸浮液中加入硫酸亞鐵溶液與鐵屑,經加熱氧化而生成氧化鐵黃。
操作采用裝有多孔闆的木桶,加入廢鐵屑、氫氧化鐵和硫酸亞鐵溶液,從木桶底部通入壓縮空氣,通過分布闆小孔均勻冒出進行氧化反應。氧化反應溫度控制在40℃(通過水蒸氣調節),反應時間41h,氫氧化亞鐵濃度為8%。氧化反應結束得到淡黃色氧化鐵黃,調節酸度使氧化鐵黃沉澱,經分離除去雜質,最後經幹燥得成品。
4H2SO4+4Fe+28H2O → 4H2↑+4FeSO4?7H2O
4FeSO4?7H2O+O2 → 2Fe2O3?H2O↓+4H2SO4+22H2O
2.技術配方(質量份)
廢鐵(不含其他金屬雜質) | 1100 |
硫酸(100%) | 250 |
氫氧化鈉(98%) | 35 |
3.生産原料規格
廢鐵:廢鐵即鋼鐵的邊角廢料,如鐵屑、廢鐵片、廢鐵絲等。廢鐵上的油污應清洗掉,中間夾有的鋅、鉛等其他金屬及非金屬雜物應選出棄去。
鐵的元素符号為Fe,為銀白色金屬,密度為7.86g/cm3。純鐵熔點1535℃,沸點3000℃。含有雜質的鐵在潮濕空氣中逐漸生鏽。鐵溶于硫酸、鹽酸、稀硝酸中。
4.生産工藝
(1)工藝一
将廢鐵和水放入硫酸亞鐵反應鍋中,然後漸漸注入濃硫酸,使廢鐵溶解成硫酸亞鐵。
将反應好的硫酸亞鐵注入計量槽内,然後用泵打入晶核反應鍋中,與加入的氫氧化鈉溶液作用生成綠色的氫氧化亞鐵。然後在常溫下通入空氣進行氧化,溶液逐漸轉變為淡土黃色時,反應結束,停止通入空氣,制成晶核懸浮液。将晶體核懸浮液注入成品反應鍋(氧化鍋),同時加入廢鐵和硫酸亞鐵,通入蒸汽加熱,在70~75℃範圍内通入空氣進行氧化,此時空氣中的氧将亞鐵離子氧化,生成氧化鐵的一水物,并以晶核為核心,包裹在外層,顔料粒子逐漸增大,色澤由淺到深,直到其顔色和标準樣品相同時,即可停止氧化。反應中生成的硫酸又與鐵屑作用生成硫酸亞鐵。硫酸亞鐵又繼續被氧化為氧化鐵黃。
将氧化結束的成品過濾,去掉反應的鐵屑,成品液料進入貯槽,然後用回轉式真空抽濾機将含有硫酸亞鐵的母液濾去。再用水洗,直到洗滌水中的可溶性鹽下降到規定的指标。将漂洗幹淨的氧化鐵黃送入噴霧幹燥器幹燥,即得氧化鐵黃。然後經粉碎,過篩即得成品。
(2)工藝二
将鐵屑放置在反應器的花闆上,随即加入硫酸亞鐵溶液,溶液濃度以含6%~10%硫酸亞鐵為合适。加入氫氧化鐵晶體核。把溶液加熱到60~80℃。然後通過空氣管輸入空氣。金屬鐵的氧化立刻開始。經過48h左右,然後觀察産品的色光及沉降速度而确定氧化是否已經完成。氧化完成的産品呈淡黃色或所需要的顔色。酸度控制在氧化鐵黃可以沉澱,而其他雜質如鋅、錳及低價鐵鹽等不能沉澱,這樣可以将氧化鐵黃與雜質分開。用壓濾機把沉澱物分開。然後進行洗滌,直至洗液中不再有鐵鹽存在為止,再經幹燥,研磨,過篩。硫酸亞鐵溶液在過程中循環使用。
用途:
為廉價的耐候性優異的黃色顔料,廣泛使用于建築、塗料、橡膠、塑料和文教用品的着色,以及作為氧化鐵系顔料的中間體(制造氧化鐵紅和氧化鐵黑等)。
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